氮化硼（ｈ—ＢＮ）是一种性能优异并有很大发展 潜力的新型陶瓷材料，结构与石墨类似，具有六方层 状结构，外观白色，因此素有“白石墨”之称．ｈ－ＢＮ是 典型的各向异性材料，在垂直于ｃ轴方向具有较小 的强度和弹性模量，较高的热导率，较低的膨胀系 数，优异的自润滑性等．ｈ—ＢＮ材料质地柔软，可加工 性强，广泛的应用在化工冶金、半导体、光电、原子能 和航空航天领域．原料的纯度和粒度对于ｈ—ＢＮ陶 瓷材料的制备是非常重要的．因此，生产高纯和超细 ｈ—ＢＮ粉末是制备高性能陶瓷材料的前提．ｈ—ＢＮ粉 体的制备中，原料的比例、氮和硼的来源以及合成温 度对粉体的制备有直接的影响．其基本原理都是将 含硼化合物（如硼酸、元素硼、卤化硼及其它硼酸 盐）和含氮化物（如氨、尿素、氯化氨）一起加热反应 后，经理化处理后得到不同纯度的ｈ—ＢＮ．王运峰〔１〕 等在氨气流中用硼砂和尿素在１１００℃下合成了ｈ— ＢＮ粉，此方法常有Ｃ的副产物会导致ｈ—ＢＮ含量 不高．胡婉莹〔２〕以硼砂和氯化铵为原料合成出了纯 度为９７％以上、结晶程度良好的ｈ—ＢＮ粉末，但在反 应过程中经常出现玻璃相使产量明显降低，且后处 理困难．董守义Ｌ３１等以苯为溶剂，用Ｌｉ。Ｎ和ＢＢｒ３ 合成了球形ｈ—ＢＮ纳米晶，但是产物中含有ｃ～ＢＮ． 收藕日期：２０１４—０８一０５ 作者筒介：陈加森，男，ｃｈｅｎｊｉａｓｅｎ９０＠１６３．ｃｏｍ；通信作者：唐竹兴，男，ｔａｎｇｚｈｕｘｉｎｇｌｓ＠１６３．ｃｏｍ 万方数据 第２期 陈加森，等．ｈ—ＢＮ的制备与表征 ４５ 唐成春‘４１等以三羟基硼酸酯和氨气为原料，采用 ＣＶＤ法在１３５０℃沉积条件下得到了ｈ－ＢＮ纳米 粉．以硼酸作为硼源来制备六方氮化硼，此方法目前 研究相对较少．本文采用硼酸作为硼源，尿素作为氮 源，研究了原料配比和合成温度对ｈ—ＢＮ制备的影 响． 大．同时峰宽变小，峰变得尖锐．当合成温度为 １３００℃时，杂峰几乎全部消失，只在２６．５。左右有一 个尖锐的衍射峰． ２Ｈ３８０３＋Ｃ０（ＮＨ２）２—２ＢＮ＋Ｃ０２＋５Ｈ２０ （１） 在探究合成温度对制备ｈ—ＢＮ的影响时，设定 的原料中元素Ｎ：Ｂ的摩尔比为２：１，若依据反应 １ 实验部分 方程式（１）则Ｎ元素明显过量，通过热力学计算‘５〕 反应式（１）发生的温度在１５００℃，但在实验过程中 ８５０℃下就可以生成了ｈ—ＢＮ，则实际反应没有按照 反应式（１）进行．在衍射谱图中（图１）没有发现其他 物质的衍射峰，说明其他杂质的含量较低，结晶性较 差．在制备ｈ—ＢＮ时，Ｃ０（ＮＨ：）。和Ｈ。Ｂ０。发生如 下反应． １．１实验原料 尿素（ＣＯ（ＮＨ２）：）、硼酸（Ｈ。Ｂ０。）、乙醇． １．２ ｈ．ＢＮ的制备 称量一定质量的尿素和硼酸置于烧杯中，将适 量的乙醇加入到烧杯中，用玻璃棒不停地搅拌至混 合完全，溶液呈现粘稠状，将混合好的物料置于恒温 干燥箱中，在８０℃下干燥４８ｈ，蒸发掉剩余的乙醇 后，将物料压制成片，在脱脂炉中加热到一定温度来 合成ｈ—ＢＮ．设定Ｎ元素和Ｂ元素的摩尔比，研究合 成温度对制备ｈ－ＢＮ的影响．在选出最合适的温度 后研究原料中Ｎ元素和Ｂ元素摩尔比对制备ｈ—ＢＮ 的影响．样品的编号，合成温度和配比见表