玻璃微珠试验粉尘在生产、封装、运输过程中不可避免的掺入一些杂质污染物，这些杂质成分在校准筛分器具时对校准结果造成不良影响，如何在不影响玻璃微珠试验粉尘的颗粒分布，同时将杂质彻底去除是本次研究的一项重要课题。通过对购入的玻璃微珠试验粉尘进行分析我们看出，玻璃微珠试验粉尘中的杂质成分主要分为金属类杂质和絮纤维状非金属杂质。对于金属类杂质我们采用金属分离器原理进行去除。对于绒絮纤维状非金属杂质我们采用清洗过滤技术，将玻璃微珠试验粉尘倒入特殊设计制备的玻璃微珠试验粉尘筛选容器中，加入适量高纯度去离子水之后，经高速搅拌后，将玻璃微珠试验粉尘静置一定时间，此时一些质量较轻的杂质从中分离出来悬浮在液体中，将液体倒出并带出分离后的杂质，然后再对玻璃微珠试验粉尘重复清洗，直至液体中没有杂质为止，通过对清洗的次数多次试验，经马尔文检测发现对所有粒径分布的玻璃微珠试验粉尘清洗多次之后其粒径分布不会随着清洗次数的增加而改变。1.2 玻璃微珠试验粉尘的漂选、浮选技术研究由于工艺水平限制，不能保证所生产的玻璃微珠试验粉尘全部为实心玻璃球形颗粒，而由于含有部分的空心玻璃球形颗粒会导致过滤器效率试验当中结果的异常反应。所以必须对玻璃微珠试验粉尘进行相关的漂选、浮选处理，以确保筛选出的玻璃球形颗粒都为实心球形颗粒，过滤与分离Journal of Filtration & Separation 2014 Vol.24 No.2而保证玻璃微珠试验粉尘有良好的均匀性和稳定性。将玻璃微珠试验粉尘倾倒于特殊设计制备的玻璃微珠试验粉尘筛选容器中，加入适量水之后，经高速搅拌后，将玻璃球形颗粒静置一定时间，然后将漂洗后悬浮于液体中的空心玻璃球形颗粒去除，再对玻璃球形颗粒重复漂洗，直至液体中没有悬浮颗粒为止，通过对浮选的次数进行多次试验，经马尔文检测研究发现玻璃微珠试验粉尘漂选、浮选四遍之后其粒径分布都不会发生明显的改变。现选20 μm～80 μm粒径分布的玻璃微珠试验粉尘为例，经过数次漂选、浮选后的效果图，如图1～图2所示。图1 漂洗、浮选前颗粒效果图图2 漂洗、浮选后颗粒效果图由以上马尔文检测结果可知，对玻璃微珠试验粉尘漂选、浮选多次后，玻璃微珠试验粉尘的粒度几乎没有变化，由此证明夹杂在颗粒中的空心玻璃球形颗粒减少到几乎不会对玻璃微珠试验粉尘的均匀性、稳定性产生影响的程度，从而保证了过滤器试验用玻璃微珠粉尘的均匀性和稳定性，为了保证每次筛选的颗粒不会夹杂空心玻璃球形颗粒，以后对玻璃微珠试验粉尘筛选时选、浮选次数至少应在4次以上。1.3 玻璃微珠试验粉尘的干燥方法研究玻璃微珠试验粉尘经过清洗、浮选之后的处理主要是除水和恒重处理，通过合理选择其烘干温度和烘干时间，使质量分布和粒径分布基本上恒定，另外要保证固体颗粒在使用时，不会板结和粘连，处于良好的分散状态于玻璃微珠试验粉尘的烘干温度，考虑到最低的处理温度至少应高于室温，而且要除去固颗粒中的水分，保持颗粒的分散。因此分别选用60℃、80℃、100℃、120℃、140℃来处理一批在净室自然风干的质量为500 g的实心玻璃微珠试验粉尘，处理时间均选择为2小时，采用精密天平称重，测量实心玻璃微珠试验粉尘的重量，所得结果图3所示。从图3试验结果来看，实心玻璃微珠试验粉尘处理温度的升高，实心玻璃微珠试验粉尘的质量随之减少，在100℃以下时，质量减少较快，而在120℃以上时，质量减少趋势趋于平缓，基本上成一直线，因此120℃应是实心玻璃球形颗粒最佳烘干温度。图3 颗粒质量与实心玻璃微珠试验粉尘烘干温度关系曲线图对于玻璃微珠试验粉尘的烘干时间，在有关的研究资料中推荐的处理时间一般都大于2 小时，而最长的处理时间为大于8个小时，因此在120℃的条件下，分别选用2、3、4、5、6、7、8小时来处理同一批玻璃微珠试验粉尘，所得结果如表1所示。从表1试验结果来看，随着玻璃微珠试验粉尘处理时间的延长，玻璃微珠试验粉尘的粘结现象逐渐减少，在6小时以下时，仍有颗粒粘结现象，而·18·2014 Vol.24 No.2 过滤与分离 Journal of Filtration & Separation在7小时以上时，已无颗粒粘结现象，基本成分散状态，因此7小时应是实心玻璃微珠试验粉尘烘干的最低时间，由此，考虑一定的余量，将玻璃微珠试验粉尘的烘干时间至少在8个小时以上。1.4 玻璃微珠试验粉尘粒度的初次检验采用马尔文激光粒度仪，对所选择确定的实心玻璃微珠试验粉尘进行粒度分布初步检查，测试粒度分布见图4～图5，保证所选择确定的固体颗粒材料具有良好的分散性，能够满足其使用要求。图4 20~80 μm 玻璃微珠试验粉尘物镜20 倍显微图像图5 20~80 μm 玻璃微珠试验粉尘粒度分布图由以上马尔文检测结果检测可知，经过烘干、恒重等处理后实心玻璃微珠试验粉尘的粒径分布与颗粒筛选后马尔文检测的粒度检测结果吻合，从而证明实心玻璃微珠试验粉尘经过清洗、筛选、浮选、烘干以及恒重处理后基本满足作为校准筛分器具要求。2 结论从校准筛分器具的角度来看，对于玻璃微珠试验粉尘的处理是非常必要的，这关系到筛分器具校准结果的准确程度，只有很好的掌握玻璃微珠试验粉尘的处理技术才能得到更加稳定的校准数据，所以对于玻璃微珠试验粉尘处理技术的研究将会继续下去。